Фосфор в сточной воде. Анализ и очистка сточных вод от взвешенных веществ

В этом разделе не рассматриваются синтезированные в промышленности фосфорорганические соединения. Природные соединения органического фосфора поступают в природные воды в результате процессов жизнедеятельности и посмертного распада водных организмов, обмена с донными отложениями.

Органические соединения фосфора присутствуют в поверхностных водах в растворенном, взвешенном и коллоидном состоянии.

Фосфор минеральный

Соединения минерального фосфора поступают в природные воды в результате выветривания и растворения пород, содержащих ортофосфаты (апатиты и фосфориты) и поступления с поверхности водосбора в виде орто-, мета-, пиро- и полифосфат-ионов (удобрения, синтетические моющие средства, добавки, предупреждающие образование накипи в котлах и т.п.), а также образуются при биологической переработке остатков животных и растительных организмов. Избыточное содержание фосфатов воде, особенно в грунтовой, может быть отражением присутствия в водном объекте примесей удобрений, компонентов хозяйственно-бытовых сточных вод, разлагающейся биомассы.

Основной формой неорганического фосфора при значениях pH водоема больше 6.5 является ион HPO42- (около 90%).

В кислых водах неорганический фосфор присутствует преимущественно в виде H2PO4- .

Содержание соединений фосфора подвержено значительным сезонным колебаниям, поскольку оно зависит от соотношения интенсивности процессов фотосинтеза и биохимического окисления органических веществ. Минимальные концентрации фосфатов в поверхностных водах наблюдается обычно весной и летом, максимальные - осенью и зимой, в морских водах - соответственно весной и осенью, летом и зимой.

Общее токсическое действие солей фосфорной кислоты возможно лишь при весьма высоких дозах и чаще всего обусловлено примесями фтора .

Без предварительной подготовки проб колориметрически определяются неорганические растворенные и взвешенные фосфаты.

Полифосфаты

Men(PO3)n , Men+2PnO3n+1 , MenH2PnO3n+1

Применяются для умягчения воды, обезжиривания волокна, как компонент стиральных порошков и мыла, ингибитор коррозии, катализатор, в пищевой промышленности.

Малотоксичны. Токсичность объясняется способностью полифосфатов к образованию комплексов с биологически важными ионами, особенно с кальцием .

<< Предыдущий | Индекс | Литература | Следующий >>

© Эколайн, 1998

Соединения серы

©2015 arhivinfo.ru Все права принадлежат авторам размещенных материалов.

Растворимость — фосфор

Cтраница 2

Эта операция слегка снижает растворимость фосфора удобрения в воде, но не влияет на его цит-ратную растворимость.  

Это распределение зависит от соотношения значений растворимости данной примеси в окисле и кремнии. Например, как показано на рис. 7 — 12, растворимость фосфора в кремнии больше, чем в окисле. Это приводит к обогащению фосфором прилегающего к окислу слоя кремния.  

Транзисторы типа р-п — р используются крайне редко, так как имеют худшие электрические параметры. Основное преимущество технологии изготовления транзисторов типа п-р — п связано с относительно (большим коэффициентом растворимости фосфора в кремнии, диффузия которого используется при создании области эмиттера. Кроме того, в транзисторах типа п-р — п неосновными носителями в базе являются электроны. Подвижность электронов при одинаковой температуре и концентрации примесей в кремнии приблизительно в два раза превышает подвижность дырок.  

Из этого ясно, что недостаток серы может возникать в областях, где с некоторого времени отказались от сульфатных удобрений и где навоз стали применять реже. Недостаток серы встречается сравнительно редко; однако, по нашему мнению, земледельцы-практики часто не обращают на это внимания, и в большинстве случаев, когда констатируют преимущество сульфата аммония или суперфосфата над аммонитратами или шлаками и объясняют это преимущество аммиачной формой азота или растворимостью фосфора, действительной причиной является именно присутствие серы.  

Вредное влияние фосфора на свойства сварных соединений заключается в снижении высокотемпературных характеристик металла шва вследствие ослабления межкристаллитных границ (при выделении легкоплавких включений) и в ухудшении механических свойств швов при нормальной и низких температурах. Последнее обусловлено снижением пластичности металла в результате растворения фосфора и наличием на границах кристаллитов хрупких неметаллических прослоек. Так как растворимость фосфора в аустените ниже, чем в феррите, опасность образования кристаллизационных трещин и снижения механических свойств металла шва значительно больше для швов с аустенитнои структурой.  

Обогащение расплава фосфором также вызывает образование горячих трещин по границам кристаллитов. Так как растворимость фосфора в аустени-те меньше, чем в феррите, опасность возникновения кристаллизационных трещин в аустенитных швах значительно больше.

Показатель – содержание фосфатов в воде

В швах на углеродистых и низколегированных сталях фосфор преимущественно находится в твердом растворе, а не в виде неметаллических включений. Это обусловлено низкой концентрацией фосфора в металле швов и относительно высокой его растворимостью в феррите. В связи с низкой растворимостью фосфора в аустените фосфорсодержащие включения значительно чаще встречаются в швах с аустенитной структурой. В этих включениях фосфор может находиться в виде фосфидов, фосфидных эвтектик и фосфатов.  

Представленные на рис. 24 данные по влиянию легирующих элементов на растворимость фосфора в а-железе показывают, что легирование железа, содержащего фосфор, может приводить к нескольким конкурирующим процессам. К ним относятся усиление зернограничной сегрегации фосфора при умеренном снижении его растворимости в железе, с одной стороны, и ослабление сегрегации из-за связывания растворенного фосфора при выделении фосфидов в результате очень сильного снижения растворимости фосфора с другой. В ряде работ показано И09, 241 ], что в случае низколегированных конструкционных сталей весьма эффективными добавками, связывающими охрупчивающие примеси в химические соединения и значительно ослабляющими склонность к отпускной хрупкости, являются редкоземельные элементы, в частности, лантан и церий.  

Судя по выделению фосфора, SiP не является низшим фосфидом кремния. Последние 0 2 г-ат фосфора выделяются только при низком давлении. Бильц предполагал, что это может быть также и результатом растворения фосфора в кремнии. Однако измерение растворимости фосфора в кремнии, проведенное Фуллером и Дитценбергером , показало, что при температуре 1250 таковая составляет всего около 1 3 вес.  

В соответствии с моделью неоднородного карбидообразования при отпуске закаленной легированной стали вследствие более быстрого распада пересыщенного твердого раствора на границах зерен концентрация карбидообразующих элементов в феррите вблизи границ падает быстрее, чем в феррите объема зерна, приближаясь к равновесной, и остается ниже средней концентрации этих элементов внутри зерна в течение времени, зависящего от состава стали и температуры отпуска. Предполагается, что в обедненных карбидообразующими элементами приграничных зонах понижается термодинамическая активность фосфора, поэтому фосфор диффундирует в эти зоны. Влияние некарбидообразующих элементов в рамках этой модели является косвенным. Никель, например, ускоряет падение растворимости фосфора с понижением температурь), что связывается с повышением его термодинамической активности, усиливающим, в свою очередь, влияние неоднородно-стей твердого раствора на распределение фосфора. Влияние других элементов может быть обусловлено изменением поверхностной энергии и избыточной энергии границ зерен, размера аустенитного зерна, сопротивления начальной пластической деформации, т.е. изменением фона, на котором развиваются основные (в рамках этой модели) процессы, ответственные за охрупчивание — неоднородное карбидообразование и перераспределение фосфора и его аналогов.  

Страницы:      1    2    3

Современный человек в повседневной жизни не может обойтись без химии. И часто случается так, что не находится времени глянуть какие продукты употребляются и используются в быту.

Аллергия, пониженный иммунитет и другие проблемы со здоровьем могут быть следствием интоксикации фосфатами. Не говоря уже о тяжелой экологической обстановке окружающей среды.

Что такое фосфаты и откуда они берутся

Фосфаты - это неорганические химические соединения, которые образуются из фосфорной кислоты и металлов. Существует множество разновидностей фосфатов, а сфера их применения начинается пищевой промышленностью и заканчивается выплавкой металлов.

В быту человек встречается с фосфатами в пище, а также во время стирки или мытья посуды, то есть при контакте с бытовой химией. Чаще всего фосфаты представлены в виде трёх соединений - фосфата кальция (Ca3(PO4)2), ортофосфата калия (K3PO4) и фосфата натрия (Na3PO4).

Они могут находится в колбасе, сыре (добавляют для однородности), выпечке, тортах (разрыхлитель для теста), в прочих пищевых продуктах как консервант. В бытовую химию фосфаты добавляют в моющие средства, порошки, шампуни и пр. в качестве смягчителя воды. При чём в стиральных порошках фосфатов значительно больше, чем указывают на упаковке.

Фосфаты в естественном виде присутствуют в таких продуктах как мясо и орехи, но, в основном, выводятся организмом. Но с искусственными фосфатными солями всё по-другому.

Каков вред от фосфатов?

Влияние на здоровье человека

Давно известно, что эти вещества представляют серьёзную опасность для здоровья людей, особенно тех, кто страдает почечной недостаточностью. Долгое время врачи предупреждали об опасности слишком большого количества фосфатов в крови. Несколько исследований уже показали, что люди с заболеванием почек подвергаются повышенному риску смерти. Поскольку повреждённые почки больше не могут выводить определенные вещества, такие как, например, фосфаты. Они накапливается в крови и залегают в сосудах и мягких тканях.

Слишком большой уровень фосфатов в крови увеличивает риск смерти.

И тем не менее, риску подвергаются даже здоровые люди. Несколько исследований это доказывают. У здоровых людей фосфаты, что находятся в крови, выводятся через почки. Но чем больше фосфатов человек употребляет, тем быстрее почка перенапрягается и теряет эту способность. В результате наблюдается повышенный уровень фосфатов в крови, повреждения сосудов (их внутренние стенки изменяются и кальцифицируются), а также сердца. При этом риск инсульта или сердечного приступа в значительной мере возрастает.

Сердечно-сосудистая система - не единственная кто страдает от соединений фосфора. Кости также подвергаются риску по той простой причине, что фосфаты обеспечивают высвобождение и вымывание кальция из них. В результате кости теряют минералы и становятся хрупкими, что может привести к остеопорозу, а также увеличению риска переломов при значительных нагрузках.

Согласно исследованиям, взрослый человек может употреблять максимум 700 мг фосфатов в сутки. К сожалению, даже если вы и захотите уменьшить их употребление, - это будет почти невозможно. Например, замороженная пицца часто содержит в три раза больше рекомендуемой нормы фосфатов. Фастфуды и сладкие безалкогольные напитки буквально наводняют организм искусственными фосфатами.

Опасность в том, что искусственные фосфаты свободно растворяются и поглощаются организмом почти на 100%. Автоматический барьер для устранения избытка, который служит для регулирования натуральных фосфатов, здесь не работает. Тело поглощает гораздо больше, чем может справиться.

Также фосфаты могут попадать в тело человека через кожу, нарушая кислотно-щелочной баланс в клетках. Следствие - дерматологические болезни и ускоренное старение кожи. Кроме того, фосфаты таким образом влияют и на кровь человека - изменяют содержание гемоглобина, плотность сыворотки и количество белка. Что в свою очередь приводит к нарушению работы печени, мышц, тяжелым отравлениям, нарушению обмена веществ, обострению хронических болезней.

Влияние на экологию и природу

Садоводы знают, что фосфаты необходимы растениям в качестве удобрений. Так же само фосфаты действуют и в водоёмах, ускоряя рост водорослей. В результате бурного роста, водная растительность поглощает значительное количество растворённого в воде кислорода. По этой причине может наблюдаться гибель и превращение озёр в болота, мор рыбы, умирают животные и т.п. В конечном итоге, водоёмы полностью зарастают.

Попадают фосфаты в водоёмы с полей, а также через сточные воды, которые проходят обработку на очистных сооружениях активным мулом. Активный мул - это микроорганизмы, и они не справляются с огромным потоком фосфатов из городов и погибают. В следствие чего, фосфатные соединения не полностью удаляются из сточных вод и попадают в водоёмы.

От «нашествия водорослей» и экологической катастрофы страны и водоёмы средней климатической полосы спасает лишь недостаточное количество тепла и света, что поступает в холодный период года.

Как уменьшить употребление и вред от фосфатов для себя и окружающей среды

Фосфорные соединения не всегда упоминаются на упаковках товаров в открытом виде. Производителю попросту это не совсем выгодно, поэтому зачастую их скрывают за номерами с индексом «Е»:

. E338 (фосфорная кислота);

. Е339 (фосфат натрия);

. E340 (фосфат калия);

. E341 (фосфат кальция);

. Е343 (фосфат магния);

. E450 (дифосфат);

. E451 (трифосфат);

. E452 (полифосфат);

. Е442 (аммонийные соли фосфатидиловой кислоты);

. Е541 (кислый алюмофосфат натрия);

. Е1410 (монокрахмал-фосфат);

. Е1412 (дикрахмал фосфат);

. Е1413 (фосфатированный дикрахмал фосфат);

. Е1414 (ацетилированный крахмал);

. Е1442 (гидроксипропилдикрахмалфосфат).

Также они скрываются за терминами «регулятор кислотности». На колбасных или сырных продуктах имеются только маленькие знаки со словами «содержит фосфат». И если они используются в производстве продуктов питания только как вспомогательные средства или являются частью ингредиента - как в сыре замороженной пиццы, - они могут не упоминаться в конечном продукте. Поэтому потребителю сложно идентифицировать их как таковые. Таким образом, искусственные фосфаты и вредят здоровью человека.

Откажитесь от готовых к употреблению продуктов и фастфуда. Обращайте внимание на указанные выше номера на этикетках и держитесь подальше от таких товаров.

Что касается бытовой химии, используйте экологические «мягкие», щадящие, бесфосфатные моющие средства и порошки с пониженным содержанием поверхностно-активных веществ (ПАВ).

Фосфаты и их влияние на человека

В такой продукции значительно уменьшена концентрация ПАВ, фосфатов вообще нет, а моющие свойства не уступают химии с фосфатами. Единственным недостатком является цена. Но негативное влияние на организм почти отсутствует.

Уменьшить эвтрофикацию (зарастание, заболачивание) водоёмов можно использованием именно бесфосфатных моющих средств и порошков, а также правильной агротехники на полях и огородах.

Ситуация с фосфатами на постсоветском пространстве близится к критической. Без применения мер на уровне правительств, принятия соответствующих норм и законов, она будет значительно усугубляться. Но человек - существо с правом выбора, и он сам способен выбирать как и в какой среде ему жить. Будьте внимательны, проверяйте состав продуктов, которые используете и употребляете. Позаботьтесь о себе, окружающей среде и будущем своих детей.

Фосфор относится к числу биогенных элементов, имеющих особое значение для развития жизни в водных объектах. Соединения фосфора встречаются во всех живых организмах, они регулируют энергетические процессы клеточного обмена. При отсутствии соединений фосфора в воде рост и развитие водной растительно-сти прекращается, однако избыток их также приводит к негативным последст-виям, вызывая процессы эвтрофирования водного объекта и ухудшение качества воды.

Соединения фосфора попадают в природные воды в результате процессов жиз-недеятельности и посмертного распада водных организмов, выветривания и рас-творения пород, содержащих фосфаты, обмена с донными осадками, поступления с поверхности водосбора, а также с бытовыми и промышленными сточными во-дами. Загрязнению природных вод фосфором способствуют широкое применение фосфорных удобрений, полифосфатов, содержащихся в моющих средствах, флотореагентов и др.

Фосфаты в воде могут присутствовать в виде различных ионов в зависимости от величины рН. В водах соединения фосфора, как минеральные, так и органические могут при-сутствовать в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии. Переход со-единений фосфора из одной формы в другую осуществляется довольно легко, что создает сложности при определении тех или иных его форм. Обычно идентификация их осуществляется по процедуре, с помощью которой проводят химический анализ сточных вод . В том случае, когда анализируют фильтрованную пробу воды, говорят о раство-ренных формах, в противном случае - о суммарном содержании. Содержание взвешенных соединений фосфора находят по разности. Определение растворен-ных фосфатов (ортофосфатов) при анализе сточных вод осуществляется по реакции с молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой с образованием молибденовой сини в исходной водной пробе, в то время как для определения полифосфатов в сточной воде требуется предварительно перевести их в фосфаты путем кислого гидролиза.

Для получения сравнимых результатов оп-ределения соединений фосфора и однозначной их интерпретации важно строгое соблюдение условий предварительной обработки проб и процедуры анализа сточных вод , в частности при определении растворенных форм проба должна быть отфильтрова-на как можно быстрее после отбора через фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Концентрация фосфатов в незагрязненных природных водах может составлять тысячные, редко сотые доли мг/дм 3 . Повышение их содержания свидетельствует о загрязнении водного объекта. Концентрация фосфатов в воде подвержена се-зонным колебаниям, поскольку она зависит от интенсивности процессов фото-синтеза и биохимического разложения органических веществ Минимальные концентрации соединений фосфора наблюдаются весной и летом, максимальные - осенью и зимой

Уменьшение содержания фосфатов в воде связано с потреблением его водными организмами, а также переходом в донные отложения при образовании нераство-римых фосфатов

В «Экологический мониторинг» вы можете заказать комплексный анализ питьевой воды, ливневых сточных вод и промышленных, хозбытовых стоков. Заказать , можно оставив заявку на , или воспользовавшись формой обратной связи.

Соединения фосфора попадают в сточные воды при производстве суперфосфата, экстракционной фосфорной кислоты, термической фосфорной кислоты, фосфора и др. Основным источником фосфора в производственных сточных водах являются синтетические ПАВ. В сточных водах фосфор встречается в виде ортофосфатов, полифосфатов, фторсодержащих органических соединений и элементарного фосфора в основном в виде взвешенных частиц. ПДК для соединений фосфора колеблется в очень широких пределах, для фосфорорганических соединений (инсектицидов) она составляет от 0,001 до 0,4 мг/л.

Часто в сточных водах химических производств одновременно присутствуют соединения азота и фосфора. Являясь биогенными элементами, в случае превышения предельно допустимых концентраций, они могут вызвать эвтрофикацию (бурное развитие водорослей) водоемов или биологическое обрастание в системах оборотного водоснабжения.

Стоимость очистки от соединений азота значительно выше, чем от соединений фосфора. Поэтому при сбросе воды в водные объекты целесообразно удалять из нее соединения фосфора, вследствие чего нарушается естественный баланс между углеродом, азотом и фосфором, что предотвращает эвтрофикацию. При концентрации фосфора в воде водоема менее 0,001 мг/л эвтрофикация не наблюдается.

Для извлечения из воды фосфора могут быть использованы механические, физико-химические, электрохимические, химические и биологические методы, а также их комбинации. Методом механической очистки можно удалить фосфор, находящийся в воде в виде суспендированных частиц. Фосфорсодержащие частицы шлама отделяются от сточной воды в отстойниках различных конструкций, а также гидроциклонах. Для очистки сточных вод от фосфора можно использовать методы, основанные на окислении взвешенных и растворенных частиц фосфора кислородом воздуха, хлором или другими окислителями.

Далее вода нейтрализуется известковым молоком с осаждением взвешенных веществ. Однако, эффективность процесса отстаивания невелика: от 60 % до 80 % за 2 ч, 90 % за 4 ч. Для очистки от фторфосфатов наибольшее распространение получил реагентный метод путем выделения их в виде нерастворимых солей кальция, железа, алюминия, представляющих собой мелкодиспергированный коллоидный осадок фосфата.

Для очистки от ортофосфатов предложена схема очистки от фосфорного шлама, включающая отстойник (отстаивание 1 ч) и два последовательно установленных напорных гидроциклона, которая обеспечивает (80-85) %-е осветление. Для интенсификации процесса осаждения частиц фосфора используют коагулянты (Al2(SO4)3, FeCl2) и флокулянты (полиакриламид). Применение коагулянтов позволяет повысить эффект очистки до 98 %, а флокулянтов увеличить производительность примерно в 2 раза.

Образующийся фосфорный шлам, содержащий от 10 % до 30 % фосфора, направляется на сжигание или установку дистилляции (упаривания).

В то же время химический реагент взамодействует со щелочами, содержащимися в воде, образуя осадок из крупных хлопьев. Этот осадок вызывает коагуляцию мелкодисперсного коллоидного фосфата и взвешенных веществ, а также адсорбирует некоторую часть органических соединений, содержащих фосфор. В качестве реагентов используют соли двух- и трехвалентных металлов, чаще всего алюминия и железа, реже – известь.

В зависимости от требуемой степени очистки сточных вод от ортофосфатов на разных ступенях могут быть приняты различные дозы Al2(SO4)3, солей двух- и трехвалентного железа, необходимая доза которых превышает стехиометрическую в 1,3-1,5 раза. В качестве реагентов можно применять отработанные травильные растворы, при этом необходимо добавлять известь или едкий натр для создания оптимального значения рН среды.

Для разных по составу сточных вод необходимо проводить пробную коагуляцию с целью уточнения дозы реагента, который выполняет две функции - химическое осаждение фосфора и удаление коллоидов всех видов из воды в результате коагуляции. Процесс очистки улучшает добавление флокулянтов, например, ПАА, его доза составляет 0,5-1,0 мг/л.

Из физико-химических методов очистки от растворенных соединений фосфора можно использовать адсорбцию на доломите или волокнистом материале, с нанесенным на него гранулированным оксидом третьей и четвертой групп металлов периодической системы элементов.

Скачать документ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРТОФОСФАТОВ,
полифосфатов и фосфора общего в
питьевых, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ


ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику фотометрического определения полифосфатов, фосфора общего и растворенных ортофосфатов (фосфат-ионов) (в пересчете на РО 4) в пробах питьевых, природных и сточных вод при массовых концентрациях:

Таблица 1

Если массовая концентрация определяемого показателя превышает верхнюю точку градуировочного графика, анализируемую пробу разбавляют.

Если массовая концентрация определяемого показателя в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона измеряемых концентраций, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация определяемого показателя соответствовала регламентированному диапазону.


Определению мешают сероводород и сульфиды в концентрациях, превышающих 3 мг/дм 3 . Мешающее влияние устраняют, прибавляя перманганат калия к 100 см 3 анализируемой воды в таком количестве, чтобы при встряхивании в течение 1 - 2 минут сохранялась слабо-розовая окраска. Затем прибавляют реактивы в обратном, чем указано в методике порядке: сначала приливают раствор аскорбиновой кислоты, перемешивают и добавляют раствор смешанного молибденово-кислого реактива. В таком же порядке прибавляют реактивы в присутствии хроматов в концентрации более 2 мг/дм 3 .

Мешающее влияние нитритов устраняют добавлением сульфаминовой кислоты, входящей в состав смешанного молибденово-кислого реактива.

Мышьяк, ртуть, кремний мешают определению в концентрациях более 5 мг/дм 3 , ванадий и медь в концентрациях более 10 мг/дм 3 . Мешающее влияние кремния устраняется в ходе анализа за счет высокой кислотности используемого реактива, а также разбавлением пробы перед анализом. Влиянием мышьяка и металлов можно пренебречь, поскольку они, как правило, находятся в воде в концентрациях значительно ниже 10 мг/дм 3 .

1. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

1.1. Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

Значения характеристик погрешности и её составляющих при доверительной вероятности Р = 0,95

Определяемый показатель

Диапазон измерений , мг/дм 3 РО 4

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), s r (d), %

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s R (d), %

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), d, %

Питьевые и природные воды

ортофосфаты

полифосфаты

фосфор общ.

Сточные воды

ортофосфаты

полифосфаты

фосфор общ.

1.2. Значение показателя точности методики используют при:

Оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;


Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

Оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на взаимодействии ортофосфатов с молибдатом аммония в кислой среде с образованием молибдофосфорной кислоты, её восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии хлорида сурьмы с последующим фотометрическим измерением окрашенной в синий цвет восстановленной формы молибдофосфорной кислоты (молибденовой сини) при длине волны 880 - 890 нм.

Определение полифосфатов и фосфора общего проводят после предварительного гидролиза и/или минерализации их до ортофосфатов. Блок-схема анализа растворенных ортофосфатов, полифосфатов и фосфора общего приведена в Приложении 1.


3.1.4. Защитный экран для реактора минерализации, изготовленный из поликарбоната, толщиной 4,5 мм и высотой 37,5 см;

3.1.5. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

3.1.6. Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см 3 по ГОСТ 29227, 2 класс точности.

3.1.7. Пипетки с одной меткой вместимостью 1, 2, 5 и 10 см 3 по ГОСТ 29169, 2 класс точности.

3.1.8. Реактор для проведения минерализации с ячейками под круглые кюветы, обеспечивающий температуру 120 ± 2 °С.


3.1.9. Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерения при длине волны 880 - 890 нм, снабженный адаптером под круглые кюветы 16?100 мм.

3.1.10. Флаконы из темного стекла вместимостью 250, 500, 1000 см 3 (для хранения реактивов).

3.1.11. Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре 2 - 6 °С.

3.1.12. Цилиндр мерный вместимостью 100, 250 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных, и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

Примечание : Для мытья посуды не допускается использование синтетических моющих средств .

3.2. Реактивы и материалы

3.2.1. Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония), х.ч. по ГОСТ 3765 или по ТУ 6-09-5086.

3.2.2. Аммоний надсернокислый (аммоний персульфат), ч.д.а. по ГОСТ 20478;

3.2.3. Аскорбиновая кислота, ч.д.а. ГФ X ФС 42-2668.

3.2.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная по ИСО 3696 (2-ой степени чистоты).

3.2.5. Кислота винная, ч.д.а. по ГОСТ 5817.

3.2.6. Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204.

3.2.7. Натрий гидроокись (гидроксид), ч.д.а. по ГОСТ 4328.

3.2.8. Сульфаминовая кислота, ч.д.а по ТУ 6-09-2437.

3.2.9. Сурьма треххлористая (хлорид сурьмы), х.ч. по ТУ 6-09-17-252.

3.2.10. Хлороформ, х.ч. по ТУ 6-09-4263.

3.2.11. Пробирки (кюветы) 16?100 мм, круглые, с пластиковыми завинчивающимися пробками.

3.2.12. Салфетки из хлопчатобумажной ткани или бумажные салфетки.

3.2.13. Стаканы вместимостью 150, 250, 1000 см 3 по ГОСТ 25336.

3.2.14. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм по ГОСТ 25336.

3.2.15. Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-95. Допускается использовать реактивы более высокой квалификации, материалы с техническими характеристиками не хуже, чем у выше указанных или импортные аналоги.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший правила эксплуатации используемого оборудования.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха 20 - 28 °С

относительная влажность воздуха не более 80 % при 25 °С

частота переменного тока (50 ± 1) Гц

напряжение в сети (220 ± 22) В.

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

7.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51953-2000 «Вода питьевая. Отбор проб.» Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или полиэтиленовые флаконы. Объём отбираемой пробы не менее 250 см 3 .

7.2. Срок хранения проб не более 24 часов после отбора при температуре 2 - 6 °С. Если определение проводят в день отбора, то пробу не консервируют. Если проба не будет проанализирована в тот же день, то её консервируют хлороформом из расчета 2 - 3 см 3 на 1 дм 3 пробы. Консервированная проба хранится до пяти суток при температуре 2 - 6 °С.

7.3. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

Цель анализа, предполагаемые загрязнители;

Место, время отбора;

Шифр пробы;

Должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка прибора

Подготовку к работе спектрофотометра или фотоколориметра проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2. Приготовление растворов

8 .2 .1 . Приготовление раствора аскорбиновой кислоты , 20 г/дм 3

В мерной колбе вместимостью 100 см 3 растворяют 2,0 г аскорбиновой кислоты в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят при температуре 2 - 6 °С не более 10 дней.

8 .2 .2 . Приготовление реактивов , входящих в состав смешанного молибденово -кислого реактива

8 .2 .2 .1 . Раствор молибдата аммония

В стакане растворяют 12,5 г молибдата аммония приблизительно в 200 см 3 дистиллированной воды.

8 .2 .2 .2 . Раствор хлорида сурьмы с винной кислотой

В стакане растворяют 0,235 г хлорида сурьмы и 0,6 г винной кислоты приблизительно в 100 см 3 дистиллированной воды.

8 .2 .2 .3 . Раствор сульфаминовой кислоты

В стакане растворяют 10 г сульфаминовой кислоты приблизительно в 100 см 3 дистиллированной воды.

8 .2 .3 . Приготовление смешанного молибденово -кислого реактива

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 наливают 300 см 3 дистиллированной воды, приливают при перемешивании 144 см 3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры в ту же мерную колбу при перемешивании сливают полностью все растворы, приготовленные по п.п. 8.2.2.1 - 8.2.2.3. Объём раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор хранят во флаконе из темного стекла при комнатной температуре не более двух месяцев.

8 .2 .4 . Приготовление 0 ,5 моль/дм 3 раствора серной кислоты (0 ,5 М )

28 см 3 концентрированной серной кислоты (r = 1,84 г/см 3) осторожно смешивают приблизительно с 500 см 3 дистиллированной воды. После охлаждения объём раствора доводят до 1000 см 3 . Срок хранения 6 месяцев при комнатной температуре.

8 .2 .5 . Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм 3 (1 М )

В термостойком стакане вместимостью 1000 см 3 осторожно при перемешивании растворяют 40 г гидроокиси натрия в 500 - 600 см 3 дистиллированной воды. После полного охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 6 месяцев в полиэтиленовом флаконе при комнатной температуре.

Взвешивание и растворение гидроокиси натрия проводят в защитных очках, в перчатках, под тягой!

8 .2 .6 . Приготовление основного раствора фосфат -ионов с концентрацией 100 мг /дм 3

Основной градуировочный раствор с концентрацией фосфат-ионов 100 мг/дм 3 готовят из ампулы ГСО в соответствии с инструкцией по его применению. Срок хранения раствора 6 месяцев при температуре 2 - 6 °С.

8 .2 .7 . Приготовление рабочего раствора (I ) с концентрацией фосфат -ионов 10 мг /дм 3

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой помещают 10,0 см 3 основного раствора фосфат-ионов (100 мг/дм 3). Объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 3 месяца при температуре 2 - 6 °С.

8 .2 .8 . Приготовление рабочего раствора (II ) с концентрацией фосфат -ионов 1 мг /дм 3

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 пипеткой помещают 5,00 см 3 рабочего раствора (I) фосфат-ионов. Объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

8.3. Установление градуировочной характеристики

В пробирки с завинчивающимися пробками последовательно приливают 0,4, 1,0, 2,5, 5,0 см 3 рабочего раствора (II) с концентрацией фосфатов 1 мг/дм 3 и 1,0, 1,5, 2,0 см 3 рабочего раствора (I) с концентрацией фосфатов 10 мг/дм 3 . В каждую пробирку прибавляют дистиллированную воду до объёма 9,00 см 3 - т.е. 8,6, 8,0, 6,5, 4,0 и 8,0, 7,5, 7,0 см 3 соответственно. Далее в пробирки прибавляют по 0,5 см 3 смешанного молибденово-кислого реактива. Не ранее чем через 2 минуты прибавляют 0,5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, закрывают пробирку завинчивающейся пробкой и перемешивают.

Через 15 - 20 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов относительно холостой пробы при длине волны 880 - 890 нм:

В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов.

Концентрации ортофосфатов в растворах при установлении градуировочной характеристики равны соответственно: 0,04 - 0,10 - 0,25 - 0,50 - 1,00 - 1,50 - 2,00 мг/дм 3 .

По результатам измерений строят градуировочный график зависимости значения оптической плотности (ед. абс.) от концентрации ортофосфат ионов (мг/дм 3) или, если позволяют возможности спектрофотометра, сохраняют данные о градуировочной характеристике в памяти прибора.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по одному градуировочному раствору перед выполнением каждой серии анализов. Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если полученное значение концентрации градуировочного раствора отличается от аттестованного значения не более чем на 10 %. Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение для этого градуировочного раствора с целью исключения результата измерения, содержащего грубую погрешность. Если градуировочная зависимость нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием не менее 2-х других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результата строят новую градуировочную характеристику.

Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене партии любого из реактивов, после ремонта спектрофотометра (фотоколориметра), но не реже одного раза в три месяца.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Определение ортофосфатов

При необходимости анализируемые пробы фильтруют через фильтр «синяя лента» или мембранный фильтр.

9,0 см 3 отфильтрованной пробы (или, при содержании ортофосфатов свыше 2,0 мг/дм 3 РО 4 , меньший её объём разбавленный до 9,0 см 3) наливают в пробирку с завинчивающейся пробкой, прибавляют 0,5 см 3 смешанного молибденово-кислого реактива и оставляют не менее чем на 2 минуты. Далее прибавляют 0,5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, закрывают пробирку завинчивающейся пробкой и перемешивают.

Через 15 - 20 минут проводят измерение оптической плотности (концентрации, мг/дм 3) анализируемой пробы относительно холостой пробы при длине волны 880 - 890 нм.

В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, проведенную через весь ход анализа.

9.2. Определение полифосфатов

5,0 см 3 отфильтрованной пробы или, при содержании полифосфатов свыше 2,0 мг/дм 3 РО 4 , меньший её объём, разбавленный до 5,0 см 3 , наливают в пробирку с завинчивающейся пробкой. В пробирку прибавляют 2,0 см 3 0,5 М серной кислоты, закрывают её завинчивающейся пробкой, устанавливают в предварительно нагретый до 120 ± 2 °С минерализатор и выдерживают при этой температуре в течение 30 минут.

После охлаждения в пробирку прибавляют 2,0 см 3 1 М гидроокиси натрия, перемешивают раствор. Далее прибавляют 0,5 см 3 смешанного молибденово-кислого реактива и оставляют не менее чем на 2 минуты. Прибавляют 0,5 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, закрывают пробирку и ещё раз перемешивают.

9.3. Определение фосфора общего

5,0 см 3 тщательно перемешанной анализируемой пробы (нефильтрованной!) или меньший её объём, доведенный до 5,0 см 3 , наливают в пробирку с завинчивающейся пробкой. Прибавляют 2,0 см 3 0,5 М серной кислоты и 0,1 г персульфата аммония закрывают пробирку пробкой, устанавливают в предварительно нагретый до 120 ± 2 °С минерализатор и выдерживают при этой температуре в течение 30 минут.

После охлаждения в пробирку прибавляют 2,0 см 3 1 М гидроокиси натрия, перемешивают раствор. Далее прибавляют 0,3 см 3 смешанного молибденово-кислого реактива и оставляют не менее чем на 2 минуты. Прибавляют 0,3 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, закрывают пробирку и ещё раз перемешивают.

Измерение оптической плотности проводят так же как описано в п. 9.1.

10. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1. Массовую концентрацию ортофосфатов (мг/дм 3 РО 4) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику, учитывая предварительное разбавление пробы по формуле:

Х РО 4 - массовая концентрация ортофосфатов в анализируемой пробе, мг/дм 3 РО 4 ;

С гр. - массовая концентрация фосфатов, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

V пробыРО 4 - объём анализируемый пробы воды, взятый для анализа, см 3 ;

10.2. Массовую концентрацию суммы полифосфатов (мг/дм 3 РО 4) в анализируемой пробе находят по формуле:

Х (РО 3) n - массовая концентрация полифосфатов в анализируемой пробе, мг/дм 3 РО 4 ;

V пробы(РО 3)n - объём анализируемый пробы воды, взятый для минерализации с серной кислотой по п. 9.2, см 3 ;

10 - общий объём раствора в пробирке, см 3 .

10.3. Массовую концентрацию фосфора общего (мг/дм 3 РО 4) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику, учитывая предварительное разбавление пробы по формуле:

Массовая концентрация фосфора общего в анализируемой пробе, мг/дм 3 РО 4 ;

С гр. - массовая концентрация фосфатов, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 РО 4 ;

V пробыРобщ. - объём анализируемый пробы воды, взятый для минерализации с персульфатом аммония по п. 9.3 анализа, см 3 ;

10 - общий объём раствора в пробирке, см 3 .

Примечания : 1 . Если пробу предварительно разбавляют в мерной колбе , то это разбавление также учитывают при расчете концентрации .

2 . При необходимости представления результата анализа в пересчете на массовую концентрацию Р (мг/дм 3 ), её рассчитывают по формуле:

Х Р = 0,326?Х РО4 .

11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

Х ± D; мг/дм 3 (Р = 0,95),

где D = d?0,01?С значение показателя точности (см. табл. 2).

Результаты измерений округляют с точностью до:

12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 3.

12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 3.

Таблица 3

Определяемый показатель

Диапазон измерений, мг/дм 3 РО 4

Предел повторяемости (для двух результатов измерений), r, %

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R, %

Питьевые и природные воды

ортофосфаты

полифосфаты

фосфор общий

Сточные воды

ортофосфаты

полифосфаты

фосфор общ.

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

Контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности);

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры).

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

13.2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

Образцами для контроля являются реальные пробы воды, отобранные в традиционных точках контроля состава вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в соответствии с методикой и получают результат анализа исходной рабочей пробы X 1 , а во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (С) и анализируют в соответствии с методикой, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой Х 2 . Результаты анализа исходной рабочей пробы X 1 и рабочей пробы с добавкой Х 2 получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одних и тех же реактивов и т.д.

Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле:

К к = |Х 2 - Х 1 - С|,

Х 1 - результат анализа рабочей пробы;

Х 2 результат анализа рабочей пробы с добавкой анализируемого компонента;

С - величина добавки анализируемого компонента;

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

К - норматив контроля погрешности, рассчитанный по формуле.

,

D ЛХ1 - значение характеристики погрешности измерения концентрации определяемого показателя в рабочей пробе (мг/дм 3);

D ЛХ2 - значение характеристики погрешности измерения концентрации определяемого показателя в рабочей пробе с добавкой (мг/дм 3).

Значения D ЛХ1 и D ЛХ2 в мг/дм 3 устанавливаются лабораторией при реализации методики и обеспечиваются контролем стабильности результатов измерений.

Примечание : Допустимо характеристику погрешности для результатов измерений (X 1 и Х 2) при внедрении методики в лаборатории рассчитывать по формуле: D Л = 0,84?D, где

D = 0,01?d?Х i ;

d - показатель точности (см. таблицу 2).

По мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений характеристику погрешности уточняют.

При превышении норматива контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

БЛОК СХЕМА ПРОВЕДЕНИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРТОФОСФАТОВ, ПОЛИФОСФАТОВ И ФОСФОРА ОБЩЕГО ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Область применения. 1

1. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 2

2. Метод измерений. 2

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.. 3

4. Условия безопасного проведения работ. 4

5. Требования к квалификации оператора. 4

6. Условия выполнения измерений. 4

7. Отбор и хранение проб воды.. 4

8. Подготовка к выполнению измерений. 4

9. Выполнение измерений. 6

10. Вычисление результатов измерений. 7

11. Оформление результатов измерений. 8

12. Оценка приемлемости результатов измерений. 8

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории. 9

Приложение 1. Блок схема проведения определения ортофосфатов, полифосфатов и фосфора общего фотометрическим методом.. 10

Под общим фосфором понимают сумму минерального и органического фосфора. Так же, как и для азота, обмен фосфором между его минеральными и органическими формами, с одной стороны, и живыми организмами – с другой – является основным фактором, определяющим его концентрацию. В природных и сточных водах фосфор может присутство­вать в разных видах. В растворенном состоянии (иногда говорят – в жидкой фазе анализируемой воды) он может находиться в виде ортофосфорной кислоты (Н 3 РО 4) и ее анионов (Н 2 РО 4 - , НРО 4 2- , РО 4 3-), в виде мета- , пиро - и полифосфатов (эти вещества используют для предупреждения образования накипи, они входят также в состав моющих средств). Кроме того, существуют разно­ образные фосфор­органические соединения – нуклеиновые кис­ лоты, нуклеопротеиды, фосфолипиды и др., которые также могут присутствовать в воде, являясь продуктами жизнедеятельности или разложения организмов. К фосфор­органическим соединени­ям относятся также некоторые пестициды.

Фосфор может содержаться и в нерастворенном состоянии (в твердой фазе воды), присутствуя в виде взвешенных в воде труднорастворимых фосфатов, включая природные минералы, белковые, органические фосфорсодержащие соединения, остат­ ки умерших организмов и др. Фосфор в твердой фазе в природных водоемах обычно находится в донных отложениях, однако может встречаться, и в больших количествах, в сточных и загрязненных природных водах.

Концентрация общего растворенного фосфора (минерального и органического) в незагрязненных природных водах изменяется от 5 до 200 мкг/дм 3 .

Формы фосфора в природных водах представлены в таблице ниже.

Таблица. Формы фосфора в природных водах

Химические формы Р

Общий

Фильтруемый
(растворенный)

Частицы

Общий растворенный фосфор

Общий фосфор в частицах

Ортофосфаты

Общий растворенный и взвешенный фосфор

Растворенные ортофосфаты

Ортофосфаты в частицах

Гидролизируемые кислотой фосфаты

Общие растворенные и взвешенные гидролизируемые кислотой фосфаты

Растворенные гидролизируемые кислотой фосфаты

Гидролизируемые кислотой фосфаты в частицах

Органический фосфор

Общий растворенный и взвешенный органический фосфор

Растворенный органический фосфор

Органический фосфор в частицах

Фосфор – важнейший биогенный элемент, чаще всего лимитирующий развитие продуктивности водоемов. Поэтому поступление избытка соединений фосфора с водосбора в виде минеральных удобрений с поверхностным стоком с полей (с гектара орошаемых земель выносится 0,4- 0,6 кг фосфора), со стоками с ферм (0,01-0,05 кг/сут на одно животное), с недоочищенными или неочищенными бытовыми сточными водами (0,003-0,006 кг/сут . на одного жителя), а также с некоторыми производственными отходами приводит к резкому неконтролируемому приросту растительной биомассы водного объекта (это особенно характерно для непроточных и малопроточных водоемов). Происходит так называемое изменение трофического статуса водоема, сопровождающееся перестройкой всего водного сообщества и ведущее к преобладанию гнилостных процессов (и, соответственно, возрастанию мутности, солености, концентрации бактерий).

Один из вероятных аспектов процесса эвтрофикации – рост сине-зеленых водорослей (цианобактерий ), многие из которых токсичны. Выделяемые этими организмами вещества относятся к группе фосфор- и серосодержащих органических соединений (нервно-паралитических ядов). Действие токсинов сине-зеленых водорослей может проявляться в возникновении дерматозов, желудочно-кишечных заболеваний; в особенно тяжелых случаях – при попадании большой массы водорослей внутрь организма – может развиваться паралич.

В соответствии с требованиями глобальной системы мониторинга состояния окружающей среды (ГСМОС/GEMS) в программы обязательных наблюдений за составом природных вод включено определение содержания общего фосфора (растворенного и взвешенного, в виде органических и минеральных соединений). Фосфор является важнейшим показателем трофического статуса природных водоемов. Основной формой неорганического фосфора при значениях pH водоема больше 6,5 является ион HPO 4 2- (около 90 %). В кислых водах неорганический фосфор присутствует преимущественно в виде H 2 PO 4 - .

Концентрация фосфатов в природных водах обычно очень мала – сотые, редко десятые доли миллиграммов фосфора в 1 дм 3 , в загрязненных водах она может достигать нескольких миллиграммов в 1 дм 3 . Подземные воды содержат обычно не более 100 мкг/дм 3 фосфатов; исключение составляют воды в районах залегания фосфорсодержащих пород.

Содержание соединений фосфора подвержено значительным сезонным колебаниям, поскольку оно зависит от соотношения интенсивности процессов фотосинтеза и биохимического окисления органических веществ. Минимальные концентрации фосфатов в поверхностных водах наблюдаются обычно весной и летом, максимальные – осенью и зимой, в морских водах – соответственно весной и осенью, летом и зимой.

Общее токсическое действие солей фосфорной кислоты возможно лишь при весьма высоких дозах и чаще всего обусловлено примесями фтора.

Без предварительной подготовки проб колориметрически определяются неорганические растворенные и взвешенные фосфаты.